Methodeontwikkeling Kristallografie
Kristalstructuurbepalingen en interpretatie van kristalstructuurgegevens
Een geslaagde kristalstructuurbepaling levert een gedetailleerd beeld op
van de atoomrangschikking in een kristal. Dit betekent een schat van informatie,
bijvoorbeeld bij het ophelderen van structuur-activiteitsrelaties; het
beoordelen van syntheseproducten of het onderzoeken van polymorfie.
Een van onze onderzoeksthema's van de laatste jaren was bijvoorbeeld
het zoeken naar een (eventuele) relatie tussen de drie-dimesionale molecuulstructuur
van een groot aantal kristallijne stoffen en de (typische) musk-geur die
zij kunnen hebben. Musken zijn belangrijke bestanddelen van parfums, en
als deze relatie gevonden kan worden, kan dit helpen in de speurtocht naar
andere stoffen met muskgeur. Hierover is een proefschrift geschreven door
Dirk
De Ridder.
Naast statische zijn ook dynamische eigenschappen van vaste (kristallijne)
stoffen van groot belang ten einde temperatuur-afhankelijke processen,
zoals fase- overgangen te kunnen begrijpen en voorspellen. De vakgroep
heeft een project waarin de theoretische manipulatie van de vaste (anorganische)
stof wordt teruggekoppeld naar het waargenomen poederdiffractie patroon.
Daarnaast worden jaarlijks 20 tot 30 kristalstructuurbepalingen uitgevoerd
om structuurproblemen van andere (chemie)groepen op te lossen. Dit is service
en daarom NOEMEN we het ook zo!!
Ontwikkelen van nieuwe - en verbeteren van bestaande - methodes om kristalstructuren
te bepalen
De atoomrangschikking in een kristal kan worden herleid uit het geobserveerde
driedimensionale patroon van diffractie-intensiteiten mits voor iedere
diffractierichting ook nog een fasehoek bekend is. Deze fasehoeken zijn
echter in het algemeen niet experimenteel toegankelijk. Dit probleem kennen
we als het faseprobleem
De vakgroep tracht met behulp van diverse mathematische en fysische
technieken deze ontbrekende fase-informatie uit de gemeten diffractie-intensiteiten
af te leiden. Het uitgebreide researchprogramma van de vakgroep op dit
gebied wordt door diverse wetenschappelijke stichtingen ondersteund alsmede
door de instrument- vervaardigende industrie. Momenteel lopende onderzoeksprojecten
betreffen o.a. de ontwikkeling van structuurbepalingsmethodes en bijbehorende
programmatuur voor poederdiffractiegegevens
en voor eiwitten.
Poederdiffractie
Sommige verbindingen kristalliseren niet uit tot een voldoende groot eenkristal
om een structuurbepaling met eenkristaldiffractiegegevens uit te voeren,
maar vormen een conglomeraat van zeer kleine kristallietjes (1-10 micron),
een zogenaamd kristallijn poeder. Poederdiffractie (röntgendiffractie
aan kristallijne poeders) geeft een 1-dimensionaal diffractiepatroon van
de totale afgebogen intensiteit tegen de invalshoek van de straling. Iedere
verbinding heeft een karakteristiek poederdiffractiepatroon. Poederdiffractie
is van bijzonder grote industriële betekenis als kwalitatieve- en
kwantitatieve analysetechniek voor vast kristallijn materiaal. De laatste
jaren is er veel onderzoek gedaan naar de mogelijkheden van kristalstructuurbepalingen
vanuit poederdiffractiedata. Het lab heeft hiervoor een methode ontwikkeld
die zeer veelbelovend lijkt. Hiermee is het lab een van de pioniers op
dit gebied in de wereld. Er verscheen hierover al een proefschrift van
Jouk
Jansen. Momenteel wordt door Anke Etz
verder gewerkt aan dit onderzoek
Het lab beschikt over een groot aantal poederdiffractometers, waaronder
een zelf ontwikkelde opstelling waarmee op secondeschaal een poederdiffractogram
kan worden gemeten. Hiermee wordt o.a. onderzoek gedaan naar het smelt-
en kristallisatiegedrag van cacao boter. Kijk ook bij het Vetonderzoek
De
vakgroep participeert in de Nederlands-Belgische bundellijn DUBBLE die
bij het European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) wordt gebouwd en
brengt daarin de poederdiffractie expertise in.
Terug
naar de hoofdpagina van Kristallografie.